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你的辛伐他汀色譜柱壽命長(zhǎng)嗎?

更新時(shí)間:2017-01-10 點(diǎn)擊次數(shù):2756

《2015中國(guó)藥典》中辛伐他汀的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),不難實(shí)現(xiàn)。但是總覺得色譜柱的壽命不長(zhǎng)?

新柱用一段時(shí)間就出現(xiàn)柱效達(dá)不到2000、分離度達(dá)不到4,峰形變差等。

這是為什么呢?

原來,

藥典要求流速是3ml/min, 易導(dǎo)致柱頭塌陷。

柱頭塌陷——柱效下降、分離度減小、可能出現(xiàn)肩峰;

藥典推薦使用4.6*33mm,3um規(guī)格的色譜柱,這種小短柱子,受柱外死體積的影響較大,所以新柱使用一段時(shí)間后,隨著柱效下降,問題會(huì)更加凸顯。

對(duì)此,月旭的解決辦法是:采用超高柱效的色譜柱,即辛伐他汀理論塔板數(shù)達(dá)到5000甚至6000,來替代普通的色譜柱(新柱僅有3000的柱效)。

高柱效意味著:需要使用更長(zhǎng)的時(shí)間,才會(huì)下降至藥典不能接受的2000底線。

下面看看月旭的“超高柱效”色譜柱在辛伐他汀檢測(cè)中的表現(xiàn):(以下實(shí)驗(yàn)均*參照2015藥典要求)

系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn):

1、色譜柱:月旭Boltimate 4.6*30mm,2.7μm

2、色譜柱:月旭Ultimate UHPLC XB-C18 4.6*30mm,1.8μm

再看看普通色譜柱的表現(xiàn):

3、色譜柱:Ultimate XB-C18 4.6*33mm,3μm

4、色譜柱:Xtimate C18  4.6*33mm,3μm

數(shù)據(jù)對(duì)比:

色譜柱

起始柱壓(bar)

辛伐他汀理論塔板數(shù)

洛伐他汀與辛伐他汀分離度

備注

Boltimate

4.6*30mm,2.7μm

168

4517

6.82

可用于普通HPLC液相

Ultimate UHPLC XB-C18 4.6*30mm,1.8μm

254

5805

6.73

可用于普通HPLC液相

以下是普通色譜柱的表現(xiàn):

Ultimate XB-C18 4.6*33mm,3μm

140

3055

5.66

 

Xtimate C18

4.6*33mm,3μm

110

3456

5.83

 

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