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大米中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑檢測回收率低?月旭帶你找到優(yōu)化方法

更新時間:2021-01-06 點擊次數(shù):1070

 

基本信息

樣品基質(zhì):大米。

檢測目標(biāo)物:2,4滴丁酯、炔草酯、禾草靈、氰氟草酯、吡氟禾草靈/精喹禾靈。

參考方法:GB 23200.4-2016 食品安全g家標(biāo)準(zhǔn) 除草劑殘留量檢測方法 第4部分:氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定 食品中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留量

實驗中遇到的問題與解決方式

 

 

首先我們來看標(biāo)準(zhǔn)中的凈化方法(上圖)。標(biāo)準(zhǔn)中直接將樣品提取液加入裝有200mg PSA填料,50mg石墨化碳填料和100mg C18E填料的15mL QuEChERS分散凈化試管,渦旋混勻后過膜待測。但在實際操作中,我們發(fā)現(xiàn)直接按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行實驗,目標(biāo)化合物的回收率只有30%-60%。

隨后我們對問題進(jìn)行排查并改良了方法。

在改良的實驗方案中,我們前先在QuEChERS凈化管中加入1mL甲苯混勻,再加入樣品提取液,充分渦旋進(jìn)行凈化操作,此時回收率為80%-100%,且不影響凈化效果。

改良后的樣品前處理過程和實驗結(jié)果

樣品提取

準(zhǔn)確稱取5g試樣(j確至0.01g)于50 mL離心管中,加入25mL提取劑,渦旋混勻1min,加入5g無水硫酸鎂,2g無水乙酸鈉,混勻,超聲提取20min,5000rpm離心3min,吸取提取液于100mL雞心瓶中;往殘渣中再次加入25mL提取液,渦旋混勻,重復(fù)上述步驟,合并提取液,40℃下旋蒸至干,用2mL乙腈溶解殘渣,待凈化。

樣品凈化

我們使用Welchrom QuEChERS萃取凈化管-15ml,200mg PSA,50mg GCB,100mg C18E,50/pk(005PM-122-50)。在凈化管中事先加入1mL甲苯,混勻,再加入待凈化液,充分渦旋1min,4000rpm離心3min,取上清液供氣相色譜-質(zhì)譜檢測。

氣相色譜條件

 

 

質(zhì)譜條件

 

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

原因分析

是什么原因?qū)е路佳醣窖醣狨ヮ惓輨┗厥章实湍兀窟@要從目標(biāo)物的結(jié)構(gòu)開始討論。

 

我們實驗中檢測的六種除草劑結(jié)構(gòu)式如下:

 

 

石墨化碳黑會吸附整體呈平面結(jié)構(gòu)的物質(zhì),而我們實驗中檢測的芳氧苯氧丙酸酯類除草劑均含有苯環(huán),所以凈化時目標(biāo)物易被QuEChERS凈化管中石墨化碳黑粉末吸附,導(dǎo)致回收率降低。因此,凈化時需先加入1mL甲苯用以取代石墨化碳黑表面的結(jié)合位點,從而避免目標(biāo)物被石墨化碳吸附,進(jìn)而提高回收率。

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